將(jiang)75g試樣、25g水和銅(tong)片壹(yi)起(qi)密封(feng)在耐(nai)壓玻璃(li)瓶(ping)內(nei),然後(hou)將(jiang)其放(fang)在93℃±0.5℃的(de)SH0301液壓油水解安定性(xing)試(shi)驗(yan)箱(xiang)內,按(an)頭尾(wei)顛倒方(fang)式(shi)旋轉(zhuan) 48h後(hou),將(jiang)油、水分(fen)離(li),分(fen)別(bie)測定試(shi)樣的酸值(zhi)變化、水層(ceng)總(zong)酸(suan)度和銅(tong)片質(zhi)量(liang)變化(hua),並(bing)記(ji)錄銅(tong)片外(wai)觀。
SH0301液壓油水解安定性(xing)試(shi)驗(yan)箱(xiang),本儀(yi)器(qi)依照(zhao)SH/T 0301《液壓液水解安定性(xing)測定法(酒瓶(ping)法)》及ASTM D2619制(zhi)造(zao),適(shi)用(yong)於(yu)用(yong)玻璃(li)瓶(ping)法測定礦(kuang)油(you)型和合(he)成型液壓液的(de)水解安定性(xing)。
1. 用水充滿玻璃(li)瓶(ping),靜置壹晝夜,放(fang)出玻璃(li)瓶(ping)中(zhong)的(de)水,然後(hou)用(yong)水沖(chong)洗幹(gan)凈。
2. 用(yong)洗凈(jing)的(de)玻璃(li)瓶(ping)稱(cheng)取(qu)75±0.5g試(shi)樣和25±0.5g水。如(ru)果試樣為(wei)水基(ji)或水乳(ru)化(hua)的液壓液時(shi),
不需另加水,試(shi)樣量為(wei)100±0.5g。
3. 用(yong)砂(sha)布(bu)打(da)磨(mo)銅(tong)片至表(biao)面(mian)清潔,並用(yong)正(zheng)庚烷清(qing)洗(xi),自(zi)然幹(gan)燥(zao)後(hou)用(yong)清(qing)潔(jie)綢(chou)布(bu)擦凈(jing),然後(hou)稱(cheng)重(精確至0.2mg),立(li)即(ji)將(jiang)銅(tong)片浸(jin)入裝有試(shi)樣的玻璃(li)瓶(ping)中(zhong)。
4. 把(ba)玻璃(li)瓶(ping)蓋用壓蓋機緊(jin)壓在試(shi)驗(yan)用(yong)玻璃(li)瓶(ping)上(shang),以不泄為(wei)準(zhun)。
5. 將(jiang)上述玻璃(li)瓶(ping)安(an)裝(zhuang)在(zai)溫度為(wei)93℃+0.5℃的(de)SH0301液壓油水解安定性(xing)試(shi)驗(yan)箱(xiang)內的旋轉(zhuan)機構(gou)上(shang),按(an)頭尾(wei)顛倒方(fang)式(shi),使其(qi)以5 r/mmin的(de)速(su)度旋轉(zhuan),試(shi)驗(yan)溫(wen)度達到(dao)93℃+0,5℃開始(shi)計時(shi),運(yun)轉(zhuan)48h。
6. 取(qu)出玻璃(li)瓶(ping),放(fang)在隔(ge)熱(re)板上(shang),冷卻至室(shi)溫(wen)
7. 用瓶(ping)起(qi)子(zi)打(da)開玻璃(li)瓶(ping),將(jiang)玻璃(li)瓶(ping)內(nei)的(de)油(you)和水移至250m,分(fen)液漏鬥,靜置至分(fen)成(cheng)清晰(xi)的油(you)層(ceng)和水層(ceng)。將(jiang)水層(ceng)放(fang)入250mL錐(zhui)形燒(shao)瓶(ping)中(zhong),同(tong)時(shi)用(yong)適(shi)量(liang)70℃左(zuo)右(you)的(de)水分(fen)次(ci)洗滌(di)分(fen)液漏鬥中(zhong)的(de)油(you)層(ceng),直至洗(xi)滌(di)液對石(shi)蕊試(shi)紙呈(cheng)中(zhong)性(xing),洗(xi)滌液也(ye)放(fang)入上述錐(zhui)形燒(shao)瓶(ping)中(zhong)。把(ba)少量無水LIU酸(suan)鈉(na)加入分(fen)液漏鬥裏(li)洗(xi)滌(di)後(hou)的(de)油(you)中(zhong),經(jing)劇(ju)烈搖動(dong)均(jun)勻,倒(dao)入已(yi)幹(gan)燥(zao)過的濾紙上(shang)過濾
8. 用適(shi)量(liang)70℃左(zuo)右(you)的(de)水分(fen)次(ci)洗滌(di)玻璃(li)瓶(ping)和銅(tong)片,直(zhi)至洗(xi)滌(di)液對石(shi)蕊試(shi)紙呈(cheng)中(zhong)性(xing),洗(xi)滌後(hou)的(de)銅(tong)片用(yong)鑷(nie)子(zi)放(fang)入培(pei)養皿(min)中(zhong)。
9. 酸(suan)值(zhi)的測定。按(an)照(zhao)GB/T4945的(de)規(gui)定測定過濾後(hou)試(shi)樣的酸值(zhi)。並和原(yuan)試樣酸值(zhi)比較,記(ji)錄酸(suan)值(zhi)變化。
10. 水層(ceng)總(zong)酸(suan)度的測定。盛有試(shi)驗(yan)後(hou)水層(ceng)和洗(xi)滌(di)水液的(de)錐(zhui)形燒(shao)瓶(ping)內(nei),加(jia)入1ml酚(fen)TAI指(zhi)示(shi)劑,用氫(qing)氧(yang)化鉀標準滴定溶(rong)液迅(xun)速(su)滴定,直(zhi)至溶(rong)液變(bian)成淺(qian)玫瑰色(se),並(bing)能保持(chi)15s不變為(wei)終(zhong)點。記(ji)錄滴定水層(ceng)所消(xiao)耗(hao)的氧(yang)化(hua)鉀標準滴定溶(rong)液的(de)毫(hao)升(sheng)數。
11. 銅(tong)片質(zhi)量(liang)變化(hua)的(de)測定及銅(tong)片外(wai)觀的判(pan)定。依(yi)次(ci)用正(zheng)庚烷、1.1.1-三(san)氯(lv)乙燒(shao)(如(ru)有必要(yao))清洗(xi)培(pei)養皿(min)中(zhong)的(de)銅(tong)片,在(zai)清(qing)洗時(shi)要(yao)用毛(mao)劇(ju)洗(xi)刷銅(tong)片表(biao)面(mian),並用(yong)清(qing)潔(jie)的(de)綢布(bu)擦凈(jing)銅(tong)片,幹(gan)燥(zao)後(hou)稱(cheng)重,記(ji)錄試(shi)驗(yan)前後(hou)銅(tong)片的(de)質(zhi)量。通(tong)過 GB/T5096腐蝕(shi)標準色(se)板(ban)來記(ji)錄銅(tong)片外(wai)觀。