原(yuan)油(you)中(zhong)的(de)氮主要以含氮雜(za)環(huan)化合(he)物(wu)形(xing)式存在(zai)(如(ru)吡(bi)啶、喹(kui)啉(lin)等(deng)),這(zhe)類(lei)化合(he)物(wu)在加工(gong)過程(cheng)中(zhong)易(yi)導(dao)致催化劑(ji)中(zhong)毒(du)失(shi)活,降(jiang)低(di)輕質(zhi)油(you)品產(chan)率;氮含量超標(biao)會(hui)導(dao)致油(you)品儲存過程(cheng)中(zhong)生(sheng)成膠(jiao)質沈澱(dian),影(ying)響(xiang)油(you)品穩定(ding)性(xing)。化學發光(guang)法(SH/T 0657-2004),可(ke)精(jing)準(zhun)測(ce)定(ding)原油(you)及石(shi)油(you)產(chan)品中(zhong)的(de)氮含量。
在室(shi)溫下(xia)將稀(xi)釋(shi)後的(de)原(yuan)油(you)試(shi)樣註(zhu)入樣品舟中(zhong),通(tong)過進(jin)樣器(qi)將樣品舟送(song)入(ru)高(gao)溫(wen)燃燒管,試(shi)樣中(zhong)的(de)氮元(yuan)素在(zai)富(fu)氧的(de)條(tiao)件下(xia)氧化成壹氧化氮,壹(yi)氧化氮與(yu)臭氧接(jie)觸轉化為激(ji)發(fa)態的(de)二(er)氧化氮,激(ji)發(fa)態的(de)二(er)氧化氮衰減(jian)時的(de)發(fa)射光被(bei)光電倍增管檢(jian)測(ce),由所(suo)測(ce)得信號值(zhi)計(ji)算試樣中(zhong)的(de)氮含量。
1. 將(jiang)試樣用二(er)甲(jia)苯稀(xi)釋(shi),稀(xi)釋(shi)倍數(shu)至(zhi)少為5倍。試樣溶液中(zhong)的(de)氮含量應低(di)於校準(zhun)時使(shi)用標(biao)準(zhun)溶液的(de)最(zui)高(gao)濃(nong)度(du),且(qie)不低(di)於3mg/L。
2. 用二(er)甲(jia)苯稀(xi)釋(shi)500mg/L氮標(biao)準(zhun)儲備(bei)液(ye),配制成1mg/l、5mg/L、10mg/l、50 mg/L、100mg/L氮標(biao)準(zhun)溶液.將5μL標準(zhun)溶液註人樣品舟中(zhong),檢(jian)測(ce)化學發光(guang)響(xiang)應積(ji)分值(zhi)。
3.檢(jian)查(zha)樣品舟和(he)燃燒管以(yi)確認試(shi)樣溶液WAN全燃燒。如果在(zai)樣品舟上(shang)發現(xian)焦(jiao)炭(tan)或油(you)垢(gou),應(ying)增加樣品舟在(zai)加熱爐內(nei)的(de)停(ting)留時間(jian);如(ru)果在燃(ran)燒管出(chu)口(kou)末(mo)端發現(xian)焦炭(tan)或油(you)垢(gou),則(ze)應減(jian)小樣品舟的(de)進(jin)樣速(su)度(du)。應(ying)清除所(suo)有(you)焦(jiao)炭(tan)或油(you)垢(gou),每(mei)次清除或調(tiao)節後需重新(xin)校準(zhun)儀(yi)器。
4.對每個試(shi)樣溶液重復測(ce)定(ding)3次,計(ji)算扣除空(kong)白溶液後的(de)平(ping)均(jun)化學發光(guang)響(xiang)應積(ji)分值(zhi)。
SH708化學發光(guang)定(ding)氮儀(yi)是按(an)照(zhao)SH/T 0657《液態(tai)石(shi)油(you)烴(ting)中(zhong)痕(hen)量(liang)氮測(ce)定(ding)法(氧化燃燒和化學發光(guang)法)》,GB/T 17674《原(yuan)油(you)中(zhong)氮含量的(de)測(ce)定(ding) 舟進(jin)樣化學發光(guang)法》的(de)規(gui)範要求(qiu)設(she)計(ji)制作的(de)。采用化學發光(guang)法測(ce)定(ding)總氮含量,提(ti)高(gao)了(le)抗(kang)雜(za)質(zhi)幹擾(rao)的(de)能(neng)力,避(bi)免了(le)電(dian)量法(fa)對滴定(ding)池的(de)繁(fan)鎖操(cao)作(zuo)和因此帶(dai)來的(de)不穩(wen)定(ding)因素。適(shi)用於測(ce)定(ding)石(shi)臘(la)油(you)、柴(chai)油(you)、汽(qi)油(you)、潤(run)滑(hua)油(you)、燃(ran)料油(you)、液(ye)化氣(qi)及天(tian)然氣(qi),以及其它油(you)品、化工(gong)原料及成品的(de)總氮含量。